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示波极谱法快速微量硒的测定
硒在岩石矿物中含量甚微 ,常共生于硫化矿物中 ,有些钨矿也伴生有含硒的矿物。定量测定硒的方法常把硒(Se4 +)与大量砷(As3 +)一起还原成金属单体分离出来再完成分析测定手续[1～2]:4NaH2PO2+4NaAsO2+H2SeO3+8HCl=As4Se(金属单体) +4H3PO4+8NaCl +3H2O由于分析过程长 ,准确度较差 ,故试验了苯萃取分离法 ,效果良好 ,并制定了较快速的分析方法。1实验部分1.1主要仪器和试剂JP4000型示波极谱仪、三电极系统。硒标准溶液 :100.0μg/mL ,0.1000g 硒(>99.95 %) ,加10mLHNO3、5mLHClO4,置于水浴上加热溶解并蒸发至浓白烟冒出约3min ,稍冷 ,加适量水 ,加热至溶液清亮 ,定容于1000mL容量瓶中,准确移取一定体积 ,稀释配成10.0μg/mL。硒标准工作溶液 :0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL、6.0μg/mL、7.0μg/mL、8.0μg/mL......
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