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示波极谱法测定锌锭中的微量锡-极谱仪
访问人数:6169 新闻作者:电讯七厂 新闻来源:www.sddxqc.com 发布时间:2015/8/22 11:28:34
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微量锡的测定文献 [1~ 5 ]已有报道 ,多采用比色法、ICP AES法和AAS法 ,有些分析步骤冗长、工作量大 ,有些需要昂贵的仪器设备。本文将样品简单处理后 ,用示波极谱法 ,在氯化钠底液中直接测定锌锭中微量锡。1 试验部分1 1 主要仪器与试剂JP900型示波极谱仪 ;饱和甘汞电极 ,铂电极 ,滴汞电极的三电极系统;锡标准溶液 :1 0mg·mL- 1 用光谱纯金属锡按常规法配制而成 ;锡标准工作溶液 :1 0 0 μg·mL- 1 ,使用时用水逐级稀释而成 ;NaCl底液 :30 0gNaCl溶于 1 0 0 0mL水中 ,摇匀 ,备用 ;BaCl2 溶液 :1 0gBaCl2 溶于 1 0 0mL水中 ;本试验所用试剂均为分析纯以上 ,水为蒸馏水。1 2 样品处理称取 1g~ 2g(精确至 0 0 0 0 1g)锌锭样品于1 0 0mL的烧杯中 ,缓慢滴加 1 0mLHNO3( 1 + 1 )使样品溶解 ,加热蒸至约 3mL ,加 6mL浓H2 SO4,继续加热至冒浓白烟约 5min ,取下冷却 ,用水吹洗表皿及杯壁. |
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