一、碱性酒石酸甲、乙液与还原糖反应是定量关系,它们的多少直接影响测定结果的多少,从而影响检测数据,所以碱性酒石酸甲、乙液必须精确吸取,保证每次取样量一致。
影响碱性酒石酸甲、乙液吸取误差的因素:
1、碱性酒石酸甲、乙液在吸管中刻度液面的位置要保持一致。
2、吸管外壁残留的液体多少会造成碱性酒石酸甲、乙液取样量的误差,所以要习惯性的对吸管外壁的碱性酒石酸甲、乙液进行相同处理,保证每次外壁残留液相对一致,从而减少液体取样量的误差。
3、碱性酒石酸甲、乙液放入三角瓶的速度保持一致(不可吹),放完后要观察其残留在吸管中有多少,要保证每次残留一致。
4、碱性酒石酸甲、乙液的不是很明显的沉淀(或浓度变化)也会对测定造成波动,取碱性酒石酸甲液的器具切记不要与碱性物质接触(同时也要注意防止带入碱性物质于甲液中),以避免甲液产生沉淀,盛甲液的容器时间长了,内壁上也会残留固体(硫酸铜),这些固体颗粒也会造成检测误差。
二、滴定速度要保持均衡一致,趁热以每2秒一滴的速度滴定为好(速度不要受滴定时间的长短而改变)。
三、试样溶液滴定时要进行预测,正式测定时从滴定管滴加比预测体积少1ml的试样溶液至锥形瓶中,控制在2min中内加热至沸,保持沸腾以1滴/2s的速度滴定至终点。
四、电炉的温度对检测结果也有影响,所以要保证电炉充分预热,同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致。
五、测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致2min内,一般等液体充分沸腾后开始滴定。
六、滴定终点的判断也要保持一致。等液体蓝色刚好褪去为为滴定终点。
七、糖液稀释及取样也要注意精确,注意吸管正确使用方法。
八、折光糖度精心检测,依此数据辅导还原糖的检测。
九、注意输液胶管漏液、变形,滴定管尖端气泡等对检测数值的影响。
十、三角瓶使用后清洗干净。
有时无法准确找到滴定终点就是由于三角瓶未清洗干净引起的。 |